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苯酚改性萘系减水剂

来源:顺博体育网址 作者:顺博体育电竞           发布日期:2022-06-30 06:35:33     |     浏览次数:1

  度控制在1 0 0 。C 以下由于本研究是以现行取都是从工业实际出发的关健词: 苯酚萘减水硕士萘系减水剂是一种展, 对它的质量要求也越法满足高标号和特殊混凝改性萘系减水剂进行了研依据做了大量的实验, 通技术参数。苯酚改性萘系减水剂时减水率达到2 7 . 6 %同程度的提高。苯酚减水剂 的操作参左右; 加酸温度8 5 ~91 0 0 ~1 I O 。C ; 苯酚苯酚改性萘系减水剂改性浓硫酸温 改性甲醛的重量比为1 : a l o t a f t e r b e i n g mo d i f i e d .r e d u c i n g r a t e c a no f n a p h t h a l e n e —sa t d i f f e r e n t d e g r e et h a t n a l s o b e Wa t e r ——R——S e r i e sMiGr a d u a t e S t u dT h e wa t e r ——rii mp o rf e c t se e n n e c et o mo di me n te t h e oi o n on d ot a na ns s ai f ys r yf t h f vi t .h a v e bo b t a ...

  度控制在1 0 0 。C 以下由于本研究是以现行取都是从工业实际出发的关健词: 苯酚萘减水硕士萘系减水剂是一种展, 对它的质量要求也越法满足高标号和特殊混凝改性萘系减水剂进行了研依据做了大量的实验, 通技术参数。苯酚改性萘系减水剂时减水率达到2 7 . 6 %同程度的提高。苯酚减水剂 的操作参左右; 加酸温度8 5 ~91 0 0 ~1 I O 。C ; 苯酚苯酚改性萘系减水剂改性浓硫酸温 改性甲醛的重量比为1 : a l o t a f t e r b e i n g mo d i f i e d .r e d u c i n g r a t e c a no f n a p h t h a l e n e sa t d i f f e r e n t d e g r e et h a t n a l s o b e Wa t e r RS e r i e sMiGr a d u a t e S t u dT h e wa t e r rii mp o rf e c t se e n n e c et o mo di me n te t h e oi o n on d ot a na ns s ai f ys r yf t h f vi t .h a v e bo b t a itr p l 删 e en eo f n wi d e s p r e a d u s a gd i s a d Va n t a g e s o fs a t i s f i e d wi t h ho f n a p h t h a l e n e sb a s e d o n q u a l i t at e c h n i q u e o f n a pe x p e r i me n t d a t ad a ne e nd .t c or y I nd r y c r e tt h i s,I t S a b s o l u t en a p h t h a l e n e s e T h e o p e r a t i nh e n o l i s f o l l o we d . T h eu r i c a c i d , f o r ma l d e h8 5 ~9 0 ℃: a d d i n g f o r ma ls u l f o r n a t i o n a n dt i o n c a n t b e c o n d e n s a t e d b ee r i s mf x e d a n d e x t r a cd . T h e o p e r a t i ne n t o f n a p h t h a l e n e s e ri o o f i n d u s t r i a l n a p h td i f i e d c o n c e n t r a tt we eo n cm o f 1 0z a t ih e n 0o n .n e n t r a t e d 0 ~1 1 0 ℃u t i lu e o f o n o f 1 .f o r n a t i o n :1 : 0 . 4 ~0 . 5s u l p h u r i c aT h i s s t un a p h t h a l e nt h e wa t e r r eKe y wo r dc o n d e n s a t j e d s u: 0 .c i d td y i se ~s ed u c is : p h c 合用水量, 同时减少水泥析现象、 延缓拌合物的凝抗渗性和抗冻性以及耐久减水剂的种类和分类减水剂, 高效减水剂在生1 . 1 概述 混凝土是现代建筑的高层化发展, 对混凝土的时需要混凝土很快能获得速凝结; 油井工程和炎热抗渗: 化工用要求抗化学更为迫切。 为满足这些要剂(即外加剂) 是最有效不仅仅是混凝土的外加成凝土的第五组分【1 4 l外加剂中以减水剂为主,1 . 2 减水剂概述 混凝土减水剂是指在的物质, 其减水机理有多殊的分子结构, 它是由亲后, 受到水分子的作用使指向空气、 固相物或非极低了水的表面张力, 这种原因。 随着减水剂的使用的流动性; ②在保持流动高混凝士强度; ③在保持 果更好的减水剂; 二是研三氮杂苯高缩合物减水剂制用工业副产品或废料制料制备减水剂, 在许多国剂减水率在5 ~1 0 %范1 2 %, 目前已见到减系减水剂、 木质素磺酸盐(P MS ) 、 羟基化苯酸盐、 聚苯乙烯酸磺酸盐物、 糖酸、 多酸、 胺及衍1 . 3 国内外减水剂发1 . 3 . 1 国外减水剂发减水剂的研究和应用土中时, 发现混凝土的和美国E w斯克离普切首先水剂和L 霍年) 【 “”】 , 并在1 9 3尔(1 9 5 7 l 6 ] 查明了木质水剂的研究和开发, 从此的开发和研究就发展起来先研制成人工缩合型减水先研剂, 其 制成以B 一萘磺酸性能优异, 到7 0制成种内环 一 氧氯丙烷与甲苯二1 。厄恩斯伯格(1 9 4 5 ,的密胺树脂系(Me l e减水率常常高达2 0 %以 到了7 0 年代以后, 水剂的研究、 生产和应用达到7 0 %, 但因各种原凝土总量的1 0 %左右,不够, “七五”期间国家计功一种代号为M一1 的新来, 国外在改性木质素磺大、 德国等己有多种改性值, 他们采取两种方法:理和改性, 得到各种不同由于减水剂具有优异大利亚等国家几乎所有的剂, 在美国、 加拿大、 联了5 0 ~8 0 %左右, 其1 . 3 . 2 国内浆下脚料【1 7减水剂发我国从5 0 年代开始性, 这类减水剂是以亚硫类减水剂制作方便, 价格7 0 年代中后期, 我制、 开发工作, 并开始报消息, 在1 9 8 1 年初,水剂, 在8 0 年代中期,1 。作中取得了巨大成就, 呈减水剂, 这期间是我国研要是以萘及萘的衍生物为甲基萘、 葸油、 洗油为原胺类、 环氧树脂类、 胡敏 7 0 年代末到8 0 年 型减水剂, 虽然它有制作右) , 对混凝土的增强不到较多的限制, 要求气温调凝剂会出现异常凝结现商品混凝土发展, 在我国左右, 随着我国科学技术减水剂是必然趋势。 1 . 3 . 3 国内萘系减水萘系减水剂自1 9来, 得到了长足的发展,十多年的研究历史, 目前水剂, 目前市场上萘系减土的发展建立了不可磨灭制造工艺简单, 原料易得以发展非常迅速而得到广目前国内的萘系减吨, 产品型号都以低浓型外加剂厂, 龙游的年产量生产能力只有l 万多吨。我国萘系减水剂的质在O 8 %时减水率都在看, 质量仍然不高, 有待第三组份来改性萘系减水1 . 4 本课题研究的高效减水剂的改进破, 就是以高效减水剂的凝土技术进入由塑性到干 本课题是在前人研究萘磺酸甲醛缩合物进行改粘稠性, 从而增加减水剂报道非常少, 中山大学高加反而要降低, 混凝土甚减水剂不具备的优点, 且果颇佳, 随着我国石油化低, 因此, 在混凝土工程高效减水剂包含有多凝土高效减水剂, 也是比磺酸甲醛缩合物为主要成来, 国际上对其合成方法性能, 对水泥有强烈的分土的凝结时间和能够增加凝土的技术发展, 但萘系强和特殊混凝混凝土的要求土的要求;易产生分离, 导致混凝土系减水剂的研究自七年代大的突破, 只是对减水剂组分来改性萘系减水剂已组分, 要将萘系减水剂改加剂。我国进入9 0 年代以筑物不断矗立起来, 建筑出了更高的要求, 这些离良的萘系高效有重大意义。; 其粘稠度 减水剂也已 其分析的结果来看, 其效的磺化缩合直接制各苯酚究, 由苯类物质制备减水上再深入进行研究, 从而类对缩合的影响, 本文以苯酚直接制取苯酚减水剂艺操作参数, 从而得到了 2 . 1 概述 水解、 缩序, 其工萘系减水剂从广义来2 萘系j 塑上! =兰萘系减水2 . 2 . 2 工艺流程 艺流程方框图如以下图2 物的通称, 但通常所称的主要是由于目前市场上销来生产的, 所以本文所指在许多性能上优于象木质以工业萘为原料生产是高浓高效减水剂, 低浓一一 丝堕一水剂在高强或有特殊要求2 . 2 原料及工艺流程2 . 2 . 1 原料 工业萘是生产萘系减化钙粉等辅助原料, 其规一堕型三些奎堕墼! 壁规格 ! 兰=! !攀钢9 6 2 ~3 0 . 0 1 0武钢9 5 2 ~3 0 , 0 2含量含量含量蓥堕堕 温温度控制在1 6 0 ~1②缩合 常压操作, 加甲醛时醛和保温合计时间达到33 。 一一 工业萘浓H2 S 0 4 H2图从以上图2 1 中可业萘中, 以进行磺化反应化完并降到一定的温度后完降到一定温度后, 漫漫反应, 缩合结束后, 加入应, 过滤(高浓型) 得到2 . 2 . 3 主要操作参数①磺化 加酸温度控制在1 从以上表2 3 及以能达到并高于GB 8 0 7高性能要求仍有较大差距,越大越好, 特别是在配制高-1 控制在3 0 . 5 ~3 2 .尔比) 为1 : 0 . 9 ~12 . 3 萘系减水荆质量2 . 3 . 1 性能指标 性能指标是指在混凝范围 的质量指标, 也就是在混性能指标水平都比较接近l %时, 减水率都在1 7 ~是攀钢集团钢城企业总公司表2 3 : Y%)坌型堡旦一等品合格减水率(%)泌水率比(%)含气量(%)凝结时间 之差(mm)抗压强度 比(%)收缩率比(%) 2 8 d 土中的性能达一等品况(外委检验报告见附录高效减水剂的质量情况低浓高效减水剂的质量情 初凝 终凝 1 d 3 d 7 d 2 8 d 主曼星量登枣堡塑标 主曼重量塑塞堡塑堡土中的性能达一等品二==二-: : :2 . 3 . 2 匀质性指标 萘系减水剂的匀质性指混凝土的质量影响不大, 在系减水剂的质量是不能达到表2 4 : F D检测项目一等品合格品实测减水率(%) 1 2 1 0泌水率比(%) 9 0 9含气量(%) 3 . 0 4竺兰时. 闭磬2 0 . 9 0 ~抗压强度3 d 1 3兰曼厦量迓塞堡塑标土中的性能达一等品%)减水率(%) >/ 1 2 /』 麴幽二笠>之差\ (。 --。 i n ) 终凝1 d 1翌竺0 -00 >11 1 5比(%) 7 d 1 2 5表2 5 : F D N泌水率比(%) 9 0 9 5含气量(%)凝结时间 之差(mi n )抗压强度 比(%)收缩率比(%) 2 8 d 一<12 8 d 1终凝 l d 1 43 d 1 37 d I >2 8 d / >收缩率比(%) 2 8 d 一 性指标中, 水泥净浆流动浆流动度越大, 说明该减最重要的匀质性指标2 . 3 . 3 坍落度损2 . 3 . 3 . 1 概念 , 为失值性指标的控制范围都是由水量、 P H值、 总碱量、表2 6 所示: 攀钢集团剂的匀质性指标。 表2 剂的匀0 . 3检测项目指标控制值实测值细度(%) 1 5 %应在生氯离子含量(%) 对量的含水量(%)P H值 总碱量(呦 钢筋锈蚀 表面张力mN/ m 净浆流动度r n l r l备注减水剂掺量O . 8 %, 江从以上表2 6 中可控制值的范围, 就算是合 应在生对量的应在生内 应在生对量的无锈蚀应在生之内 应大于9 5 %用水量 般不单独使用, 都要和其通过以上分析, 得知凝土外加剂, 但其综合品对混凝土的粘稠度和保湿坍落度是指混凝土的法, 是将配制好的混凝土时间测量混凝土坍落下的落度损失值是指混凝土坍2 . 3 . 3 . 2 质量指标坍落度损失值既不是是混凝土的另一种外加剂送剂是以萘系减水剂等原剂为原料配制的泵送剂大损失值问题, 这也是使用度损失值要求越低越好,水剂对混凝土的粘稠性就保水性不好, 对混凝士的麻烦, 必须添加其它保水加对混凝土的粘稠性, 减落度损失值情况如以下表名称净浆流动度原始坍从以上表2 7 中可损失近半, 这是萘系减水表2 7 标号混凝土的要求, 所以水剂进行改性以提高减水标是有着重大意义的。 HI - 2 S 0h S 0 4中, 羟HN0在苯酚分子P 9 3 . 1 概述 3 . 1 . 1 引言 由于萘系减水剂是萘元是萘【《XC 寸, 由此可剂是亚甲基将萘环结构连似, 且苯环体积小, 在与6点, 若能将苯环引入到萘置不同, 甲苯主要是下所示:C } 毛C } {3 53 . 1 . 2 苯引入苯环 酚的选苯磺化后很容易水解还原或苯胺加入参加化学反应可得到苯酚磺酸的甲醛缩苯酚可以看作是苯环示, 苯环亲电取代反应的成, 当苯环上碳原子的电的碳原子, 而苯环上大兀应的影响, 例如甲苯和硝的方法 取 有两9 % HN0 苯酚具有弱酸性, 但作用时, 由于酚羟基氧原的碱, 因此, 难溶于水3 . 1 . 4 萘的性质 的强, 羟基吸引电子的结果与苯环相连, 氧原子上的域的结果, 使苯环上的电子中, 由于共轭效应大于比苯容易进行. 且反应主取代基电子效应对有供电基时, 使整个苯环程度最大, 故亲电反应发甲苯的硝化产物; 当苯环低, 而且邻、 对位电子云小, 所以取代反应位置发电取代反应速度慢, 反应羟基是供电子基团, 对苯在发生亲电取代反应时,物3 质。. 1 . 3 苯酚的酸碱性酚除了少数烷基酚, 具有相当高的沸点键酸性, 其酸性比醇强, 其氧原子上的电子云密度,氢原子容易离去; 另一方振杂化体, 芳氧负离子上中, 使共振杂化体得到稳 , (5 ), & (6 )萘的结构和苯的结构也以s p 2 杂化轨道与重叠形成 6 键, 1 0 个碳原子都处原子也在同一平面上, 每平行, 侧面相互重叠, 形l的共振能(离域能) , 经+◇迫 萘分子中不仅各个键同, 其中四个n 位置等同次之, a 位的活泼性大于萘的磺化反应是可逆℃时, 萘用浓硫酸磺化时实际上是不可逆的, 是动酸约占8 0 %, 其余是d3 . . 2 .本研究是用苯酚改2 磺化反应 1 苯酚的磺3酚甲醛缩合物减水剂, 因不能影响其水溶性, 同时3 . 2 . 1 . 1 单体官能O HO HO HO(1 ) (2 ) 化 性 H 8 0 ~1 0 0 ℃ } b S 0 | 苣苯酚是3 官能度的(1 ) 所示, 当苯酚的以上(2 ) 所示, 一般取代位置后, 如以其和甲醛体型结构的酚醛树脂,6被R基取代后, 如以上应不能生成高分子质量苯酚的三个活性点都未被能度变成二官能度, 常用减水剂的减水机理即由亲的, 磺酸基是~个3 . 2 . 1 . 2 磺典型苯酚与浓硫酸作用随成邻羟基苯磺酸, 较高温应和生成异物反应, 有文化反应+如S 在且位取代所形成的共振四磺化反应时, 在9S 0 3 H+, 在反应中磺量。 3 . 2 . 2 萘的磺化 嘣似澎构式上看,萘从结可苯的2 倍, R[J 2 * 1且由于共振其键长平均 化, 但又不完全平均, 因易发生取代有反应。+Y 芳香性, 可萘具进代产物有两种, 两种位置留苯环的较稳定的共振式而对1 3 位的进攻, 只有 B -萘磺酸与甲醛在将甲醛转化生成反应性强个阳离子再与B 一萘磺酸合成萘系减水剂的关键反O , 然后这 构, 它的能量低, 在共正量都比较高, 所以就整个正离子在形成过渡态时,位, 磺化时, 磺酸基进入用主要产物为d . 萘磺酸萘磺酸4 “, 其反应式如由于萘的a 位活性比a . 萘磺酸, 但由于磺酸互干扰, 因此a 一萘磺酸下, a . 萘磺酸的生成速成后不易转变其他化合物化时, 先生成的a . 萘磺磺酸基反应的速度也增加生成, 且由于不存在磺酸定, 生成后又不容易脱去的主要产物。3 . 3 缩合反应 3 . 3 . 1 萘磺酸与甲醛 3 . 3 . 1 . 4 反应时大多数有机物间反完全, 在甲醛和萘的物时反应的缩合度较低,2 弧3较好, 但酸度过高, 反缩合反应是合成萘在缩合反应之前需3 . 3 . 1 . 1 缩合酸几个方面: 关键因素之一, 总酸度坏, 所以总酸度应控制3 . 3 . 1 . 2 甲醛投甲醛量赢接影响缩生成多萘少, 起不核的磺酸盐,到对其改性作生产中是不可行的, 若合度的萘磺酸甲醛缩合要。3 . 3 . 1 . 3 反应温缩合反应采用低温少甲醛的挥发, 同时保于缩合反应, 加完甲醛使反应急事故。 剧进行, 造成 四3 . 3 . 2 对羟基苯磺酸。 以I --r在酸性反应条件下,度约快5 倍以上, 主速要生成的二对羟基苯磺对羟苯基磺酸与甲醛的反应速酚树脂结醛构的缩聚产物S @HS {S Q H对羟基苯磺酸与甲醛的缩+} h O , 其反应式如下:U +a 也O } r SO下, 该反应是与甲醛一地一O H+}HO c, i i i C 岛O H 四s脱水的碳翁离子再与游离烷, 其反应式如下: + O H 动力学数据表明, 一正比于氢度大体上3 . 4 缩聚反应 由于在缩物缩合度较小合物, 在酸性小时即可) 反C H2 0 I -个阳离子再与r的速酸。质段减以0酸 合反应阶, 达不到催化荆应基本可Y+H2B 一萘磺条件天子,_卜飓O即C 地O0 了s № +3 I 此O 四1 0 0 ~1 1C H2 0 . }这一步是反应合成高量、 酸度和苯酚磺化液的中游离甲醛含量高对产品害, 因此应合理控制甲醛3 . 5 中和反应 上述反应结束后, 反化为钠盐, 然后再用不定 四I -反应是强放热反应,太剧烈而出现冲料现象, 图4 4 . 1 实验路线 由于合成萘系减水剂要想将苯酚引入其中, 苯4 . 1 . 1 磺化反应 由上章知, 萘发生磺而 苯酚发生磺化反应(只要的温度差别较大, 不能将萘磺酸和对羟基苯磺酸。4 . 1 . 2 缩合反应温度对萘磺酸缩 合反控制在9 8 ~1 1 0 * c下对羟基苯磺酸缩合反应磺酸可共缩合, 但为了得缩合到一定程度后, 然后目的。. 1 . 3 中和反应改性时中和反4所以用苯酚改性的实剂, 然后才进行萘的磺化应结束后, 用片碱溶下图4 1 所示: 液中,应不受 化缩合制取苯酚减水剂4 . 5 . 1 苯酚磺化缩本部分实验在实际液未经萃取的实验; 二4 . 2 实验条件的选由于萘系减水剂减水剂的操作参数进行苯酚磺化和缩合的时间部分地按萘系减水4 . 3 实验所用试剂4 . 5 实验操作过程本实...

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